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    塑料給水管中鄰苯二甲酸酯含量檢測用萃取溶劑及取樣方法的研究
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        【hc360慧聰網-慧聰水工業網摘要:本文通過使用不同的取樣方法及不同種類的萃取溶劑,利用氣質聯用方法對塑料給水管進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測,研究探討了不同取樣方式及萃取溶劑對檢測結果的影響,確定了低溫粉碎取樣技術及四氯化碳甲醇混合萃取溶液。

        關鍵詞:鄰苯二甲酸酯、萃取溶劑、取樣方法

        1引言

        鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類重要的環境激素類物質,廣泛應用于塑料制品的生產。塑料給水管在擠出成型階段會添加一定比例的鄰苯二甲酸酯類[1],使聚氯乙烯由硬塑膠變為彈性塑膠。經研究分析,使用氣質聯用方法對塑料給水管進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測,市售PVC給水管中普遍檢出鄰苯二甲酸酯且檢出含量均在50%以上。

        研究分析過程中發現,不同的取樣方式及萃取溶劑將導致檢測結果存在一定差異。本文通過使用不同的取樣方法及不同種類的萃取溶劑,在相同條件下對塑料給水管進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測,研究分析取樣方式及萃取溶劑對檢測結果的影響,以期能確定快速便捷的取樣方式及高效安全的萃取溶劑。

        2實驗部分

        2.1試劑與材料

        丙酮、甲醇、環己烷,色譜純。

        四氫呋喃、四氯化碳,分析純。

        鄰苯二甲酸酯混合標液,(純度)。

        塑料給水管(隨機從上海的建材市場上選取,為給水用PVC-U塑料管材)。

        2.2儀器設備

        氣質聯用儀:Agilent7890A/5975C。

        色譜柱:DB-1(內徑:0.25mm;長度:60m;厚:0.25μm)。

        索氏提取器。

        2.3試驗方法

        2.3.1色譜條件

        進樣量:1μL

        掃面范圍:50-500m/z

        柱流量:1mL/min

        氣化室溫度:320℃

        離子源溫度:300℃

        傳輸線溫度:300℃

        程序升溫:起始溫度為100℃停留2min,以10℃/min升溫至200℃停留5min,以10℃/min升溫至300℃停留15min。

        2.3.2試驗步驟及過程

        對塑料給水管依據后文所述的不同方法進行取樣,使用四氫呋喃對樣品進行索氏萃取[2]。使用氣質聯用儀及2.3.1的色譜條件對樣品萃取液進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測。依據檢測結果確定最合適的取樣方法,再使用不同的萃取溶劑即四氫呋喃、丙酮、環己烷、氯仿、四氯化碳甲醇混合液對樣品進行索氏萃取,樣品萃取液用相同條件進行鄰苯二甲酸酯含量的檢測。

        3結果與討論

        3.1取樣方法的選擇

        以鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)為檢測目標物,對塑料給水管取樣方法進行進一步的研究。通過對不同材料增塑劑檢測方法及標準的研究,確定了三種取樣方法:

        方法一,通過美工刀將塑料管材從斷口面進行切片處理;

        方法二,利用小型切割機將管材切割成(1×1)cm左右的塊狀樣品;

        方法三,利用PVC管材的低溫脆性,使用液氮將管材急速冷卻后進行粉碎。

        使用上述三種方法對所選定的塑料給水管材進行樣品前處理,分別取1g、10g、10g處理后樣品用丙酮進行索氏萃取,萃取液進行鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)含量的檢測。每種取樣方法均進行平行試驗,塑料給水管中DBP檢出含量如表1所示。

    方法方法一方法二方法三
    取樣量g11010
    檢出含量%0.810.720.700.720.830.84

    表1不同取樣方法及其DBP檢出含量

    責任編輯:張志超

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